曹先生

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无机化合物的分析
发布时间:2012-12-14   点击次数:4254

无机化合物能直接产生荧光并用于测定的很少,但与有机试
剂形成络合物后进行荧光测定的元素目前已达到60多种。其中
铝、铍、镓、硒、钙、镁及某些稀土元素常用荧光法测定。
1.直接荧光法 利用金属离子或非金属离子与有机络合剂
生成能发荧光的络合物,通过测量络合物的荧光强度进行定量分
析。例如,犃犾3+与8-羟基喹啉所生成的配合物的犆犎犆犾3萃取液,
会产生绿色荧光,反应如下
选择λ犲狓=520狀犿,测定λ犲犿=570狀犿波长处的荧光强度,可定量
测定浓度范围为0.002~0.24μ犵·犿犔-1的铝。
2.荧光熄灭法 某些无机离子不能形成荧光络合物,但它可
以从金属离子与有机试剂生成的荧光络合物中夺取金属离子或与
有机试剂形成更稳定的络合物,使荧光络合物的荧光强度降低,测
量荧光强度减弱的程度可以确定该无机离子的含量。荧光熄灭法
广泛地应用于测定阴离子。例如,利用铝-8-羟基喹啉荧光熄灭
法,可定量测定浓度范围为0.01~0.4μ犵·犿犔-1的氟离子。
1.脂肪族有机化合物的分析 在脂肪族有机化合物中,本身
会产生荧光的并不多,如醇、醛、酮、有机酸及糖类等。但可以利用
它们与某种有机试剂作用后生成会产生荧光的化合物,通过测量
荧光化合物的荧光强度来进行定量分析。例如,甘油三酸酯是生
理化验的一个项目,人体血浆中甘油三酸酯含量的增高被认为是
心脏动脉疾病的一个标志。测定时,首先将其水解为甘油,再氧化
为甲醛,甲醛与乙酰丙酮及氨反应生成会发荧光的3,5-二乙酰
基-1,4-二氢卢剔啶,其激发峰在405狀犿,发射峰在505狀犿,测
定浓度范围为400~4000μ犵·犿犔-1。
具有高度共轭体系的脂肪族化合物,如维生素犃、胡萝卜素等
本身能产生荧光,可直接测定。例如,血液中维生素犃,可用环己
烷萃取后,以345狀犿为激发光,测量490狀犿波长处的荧光强度,可以测定其含量。
2.芳香族有机化合物的分析 芳香族化合物具有共轭的不
饱和体系,多能产生荧光,可直接测定。例如,3,4-苯并芘是强致
癌芳烃之一。它在犎2犛犗4 介质中用520狀犿激发光测定545狀犿
波长处的荧光强度,可测定其在大气及水中的含量。
此外,药物中的胺类、甾体类、抗生素、维生素、氨基酸、蛋白
质、酶等大多具有荧光,可用荧光法测定。